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Aug 30, 2023

Herstellung einer gleichmäßigen Chromatumwandlungsbeschichtung auf einer Zn-Legierung für eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit in feuchten Umgebungen

Wissenschaftliche Berichte, Band 13, Artikelnummer: 14311 (2023) Diesen Artikel zitieren. Details zur Metrik. Wir haben eine einfache Methode entwickelt, um eine gleichmäßige Chromatumwandlungsschicht (CC) auf einer Zinklegierung zu erzeugen

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 14311 (2023) Diesen Artikel zitieren

Details zu den Metriken

Wir haben eine einfache Methode entwickelt, um eine gleichmäßige Chromatumwandlungsschicht (CC) auf zinklegierungsbeschichteten Stahlsubstraten (ZS) zu erzeugen. Wenn eine saure CC-Lösung auf ZS (C-ZS) aufgetragen wird, wird Zink gelöst und Chromionen reduziert, um eine Chromatbeschichtung zu bilden. In lokalisierten Bereichen, in denen Zink übermäßig gelöst ist, bilden sich Zinkhydroxidpartikel, die die Bildung eines gleichmäßigen Chromatfilms behindern und die Bereiche anfällig für weitere Korrosion (d. h. die Bildung dunkler Flecken) machen, wenn sie Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit ausgesetzt werden. Um die übermäßige Auflösung von Zink zu unterdrücken, wurde die ZS-Oberfläche mit thioliertem Polyethylenoxid vorbehandelt, um eine hydrophile selbstorganisierte Monoschicht zu bilden. Auf dem vorbehandelten ZS wurde eine gleichmäßigere schützende CC-Beschichtung erhalten, die zu einer überlegenen Korrosionsbeständigkeit unter Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit führte.

Zinklegierungsbeschichteter Stahl (ZS) wird aufgrund seiner hervorragenden Korrosionsbeständigkeit1, 2 häufig in verschiedenen industriellen Anwendungen verwendet. Um die Korrosionsbeständigkeit von ZS weiter zu verbessern, wird häufig eine saure Chromatumwandlungsbeschichtung (CC) als Nachbehandlung verwendet Prozess3, 4. Wenn eine saure CC-Lösung auf ZS aufgetragen wird, führt die anodische Auflösung von Zink zur kathodischen Ausfällung von Chromoxid, das als Barriere zum Schutz der darunter liegenden Zinklegierung vor korrosiven Umgebungen fungiert1, 5, 6.

Während sich CC-Beschichtungen bei der Verhinderung allgemeiner Korrosion als wirksam erwiesen haben, wurde in Studien über das Auftreten kleiner dunkler Flecken auf CC-beschichtetem ZS (C-ZS) unter Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit berichtet7, 8. Diese dunklen Flecken werden durch Zinkkorrosionsprodukte wie Zink verursacht Oxid und Zinkhydroxide. Obwohl Zinkoxid und Zinkhydroxide normalerweise eine weiße Farbe haben, können sie aufgrund von Schwankungen in den optischen Eigenschaften der Korrosionsprodukte und des darunter liegenden Zinks dunkel erscheinen7. Sobald dunkle Flecken auftreten, können diese dazu führen, dass sich ein aufgetragener organischer Film, z. B. Farbe, ablöst, und es kann zur Entwicklung größerer weißer Korrosionsprodukte kommen8, 9. Daher wurde eine Methode entwickelt, um die Bildung dunkler Flecken während der CC-Beschichtung zu unterdrücken Prozess erforderlich ist.

In dieser Studie wurde festgestellt, dass das Auftreten dunkler Flecken auf der C-ZS-Oberfläche durch die lokalisierte Schädigung des ZS während des Aufbringens der sauren CC-Beschichtung ausgelöst wurde. Die Bereiche, die nicht ausreichend abgedeckt waren, neigten dazu, sich bei hoher Luftfeuchtigkeit zu dunklen Flecken zu entwickeln. Um Oberflächenschäden zu mildern, wurde die ZS-Oberfläche vor dem Auftragen der CC-Beschichtung mit einer selbstorganisierten Monoschicht (SAM) aus thioliertem Polyethylenoxid (PEO-SH) vorbehandelt. Während hydrophobe SAMs eingesetzt wurden, um Metallsubstrate vor aggressiven Wasser- und Säuremolekülen zu schützen,10,11,12 ist dies nach unserem besten Wissen der erste Versuch, ein hydrophiles SAM zu verwenden, um eine gleichmäßige CC-Beschichtung auf ZS zu erreichen. Die mit einer Zwischenschicht aus PEO-SH (CP-ZS) behandelte Oberfläche von C-ZS zeigte minimale Schäden und verhinderte wirksam die Bildung dunkler Flecken während der CC-Beschichtung. Das resultierende CP-ZS zeigte in Umgebungen mit hoher Luftfeuchtigkeit eine überlegene Korrosionsbeständigkeit gegenüber C-ZS.

Feuerverzinkter Zn-legierter Stahl wurde von POSCO (Korea) bezogen. Die Zinklegierungsschicht besteht aus 97 % Zn, 1,5 % Mg und 1,5 % Al. Cr(NO3)3 und Ethanol (absolut) wurden von UNICOH (Korea) bzw. Sigma-Aldrich (St. Louis, MO) bezogen. Aufgrund der krebserregenden Natur von sechswertigem Chrom haben wir für den Konversionsbeschichtungsprozess dreiwertiges Chrom verwendet. Thioliertes Polyethylenoxid (PEO-SH, Mw: 356 g/mol) wurde von Polypure (Oslo, Norwegen) bezogen. Salpetersäure (60 %) und Methylethylketon wurden von SAMCHUN (Korea) bzw. DAE JUNG (Korea) bezogen. Entionisiertes (DI) Wasser (18,3 MΩ·cm) wurde unter Verwendung eines Umkehrosmose-Wassersystems (Human Corporation, Korea) erhalten.

Als CC-Beschichtungslösung wurde eine 3 Gew.-%ige Lösung von Cr(NO3)3 in 7:3 (v:v) entionisiertem Wasser und Ethanol hergestellt. Nach typischen kommerziellen Verfahren13, 14 wurde der pH-Wert der CC-Beschichtungslösung unter Verwendung von 20 Gew.-% Salpetersäure auf 1,6 eingestellt. Ethanol wurde verwendet, um die Benetzbarkeit der Lösung auf ZS zu verbessern. Es ist erwähnenswert, dass der Einsatz flüchtiger organischer Verbindungen in der industriellen Produktion auf eine geringe Menge beschränkt ist. Die PEO-Thiol-Lösung wurde durch Auflösen von PEO-SH in absolutem Ethanol bis zu einer Endkonzentration von 10 mM hergestellt. ZS-Proben wurden in 3,7 × 3,7 cm große Quadrate geschnitten, in Methylethylketon entfettet und dann 3 Minuten lang in Ethanol beschallt. Danach wurden ZS-Quadrate 24 Stunden lang in die PEO-Thiol-Lösung getaucht, um P-ZS zu erhalten. Anschließend wurde die CC-Lösung mit einem Stabstreichgerät auf ZS und P-ZS aufgetragen, um C-ZS bzw. CP-ZS zu erzeugen. C-ZS- und CP-ZS-Proben wurden dann in einem 100 °C-Ofen bei einer maximalen Metalltemperatur von 60 °C getrocknet.

Um die Bildung dunkler Flecken auf ZS, C-ZS und CP-ZS zu vergleichen, wurde jede Probe 72 Stunden lang einer Temperatur- und Feuchtigkeitskammer (MEAN Science) ausgesetzt, die auf 40 °C und 95 % relative Luftfeuchtigkeit eingestellt war. Anschließend wurden die Oberfläche und der Querschnitt der CC-Beschichtungen mittels optischer Mikroskopie (OM, Leica Modell DVM6a) und Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM-EDS, JEOL Modell JSM 7800F) untersucht. Querschnittsstücke wurden mit einem Ionenstrahl-Querschnittspolierer (Leica-Modell EM TIC 3X) poliert und eine 60 nm dicke Pt-Schicht aufgesputtert, um die CC-Beschichtung von der beim Ionenstrahlfräsen abgeschiedenen Schicht zu unterscheiden.

Abbildung 1a,b zeigt OM-Bilder von ZS und C-ZS vor und nach der Behandlung in der Feuchtigkeitskammer (95 % relative Luftfeuchtigkeit bei 40 °C für 72 Stunden). Der Einschub in jedem Bild zeigt ein Oberflächen-REM-Bild und die Oberflächenrauheit könnte dem Skin-Pass-Prozess zugeschrieben werden15, 16. Die Oberflächenmorphologie von C-ZS ähnelte der von ZS, was darauf hindeutet, dass die sehr dünne (~ 100 nm) Die CC-Beschichtung veränderte die Oberflächenmorphologie nicht wesentlich. Nach Einwirkung hoher Luftfeuchtigkeit wurden an der ZS-Probe nur vernachlässigbare morphologische Veränderungen beobachtet; Auf der C-ZS-Probe traten jedoch dunkle Flecken auf, was darauf hindeutet, dass die dunklen Flecken mit dem CC-Beschichtungsprozess in Zusammenhang standen.

OM-Bilder von (a) ZS und (b) C-ZS vor (linkes Feld) und nach (rechtes Feld) Feuchtigkeitsbehandlung (95 % relative Luftfeuchtigkeit bei 40 °C für 72 Stunden). Die rot gepunkteten Kreise in (b, rechtes Feld) markieren die Position schwarzer Flecken. Einschübe zeigen das REM-Bild jeder Oberfläche.

Abbildung 2a zeigt die Zeitraffer-OM-Bilder derselben Stelle auf C-ZS während der Feuchtigkeitsbehandlung. Nach 6 Stunden Belichtung bildete sich ein dunkler Fleck mit einem Durchmesser von ~ 20 µm. Nach 72 Stunden vergrößerte sich dieser Fleck auf ~ 100 µm. Dies deutet darauf hin, dass der dunkle Fleck auf lokale Korrosion unter Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit zurückzuführen ist. Abbildung 2b zeigt das REM-Bild von oben des dunklen Flecks nach 72-stündiger Feuchtigkeitsbehandlung. Der dunkle Fleck bestand aus Partikeln mit einer Größe von ~ 15 µm. Ein REM-Querschnittsbild des dunklen Flecks ist im oberen Bereich von Abb. 2c dargestellt. Beachten Sie, dass die roten A und B in Abb. 2b,c derselben Position entsprechen. Sowohl auf der Oberfläche der Zinklegierungsschicht als auch auf dem darunter liegenden Stahlsubstrat wurden Partikel beobachtet, die die Tiefe der Korrosion belegen. Das vergrößerte SEM-Bild des durch das weiß gepunktete Feld umschlossenen Bereichs sowie die zugehörigen EDS-Zuordnungen werden in den unteren Feldern von c angezeigt. Die beobachteten Partikel bestanden hauptsächlich aus Sauerstoff und Zink, was darauf hindeutet, dass der dunkle Fleck aus zinkhaltigen Oxiden oder Hydroxiden besteht, Korrosionsprodukten von Zink in einer feuchten Umgebung.

(a) Zeitraffer-OM-Bilder der Bildung dunkler Flecken auf C-ZS unter Feuchtigkeitsbehandlung. Der rot gepunktete Kreis markiert die Position des dunklen Flecks. (b) REM-Aufnahme von oben des dunklen Flecks auf C-ZS nach 72-stündiger Einwirkung von Feuchtigkeit. (c) Querschnitts-REM-Bild von C-ZS nach 72-stündiger Einwirkung von Feuchtigkeit (oberes Bild). Die roten A und B entsprechen den gleichen A- und B-Positionen in (b). Das vergrößerte SEM-Bild des durch das weiß gepunktete Feld umschlossenen Bereichs wird zusammen mit den zugehörigen EDS-Zuordnungen im unteren Bereich angezeigt.

Wenn auf ZS eine gleichmäßige und dichte CC-Beschichtung aufgetragen wird, sollte diese die darunter liegende Zinkschicht wirksam vor Korrosion schützen. Daher wird angenommen, dass die Bildung dunkler Flecken auf C-ZS durch Oberflächenschäden während der CC-Beschichtung unter sauren Bedingungen verursacht wird. Um diese Hypothese zu testen, wurde vor dem Auftragen der CC-Beschichtung eine hydrophile PEO-SH-Schicht auf die Oberfläche von ZS aufgetragen. Nach der Beschichtung mit PEO-SH änderten sich die Wasserkontaktwinkel von ZS von 79° auf 43°, was auf die Bildung einer hydrophilen PEO-Schicht auf P-ZS hinweist (Abb. S1 in den Zusatzinformationen). Abbildung 3a–c zeigt die Oberflächenmorphologien von ZS, C-ZS bzw. CP-ZS vor der Behandlung mit hoher Luftfeuchtigkeit. Die Unterschiede in Morphologie und Struktur können auch in ihren Querschnitts-REM-Bildern beobachtet werden (Abb. S2 in den Zusatzinformationen). ZS weist eine glatte Plateau-Tal-Oberfläche auf, die aus dem Dressierverfahren resultiert, ohne sichtbar beschädigte Bereiche. Im Gegensatz dazu erscheint die Oberfläche von C-ZS unregelmäßig und ist durch das Vorhandensein zahlreicher Vorsprünge mit einer Größe von 1–2 μm gekennzeichnet. Die SEM- und EDS-Querschnittsanalyse ergab, dass es sich bei diesen Vorsprüngen um Zinkoxide oder -hydroxide handelte, was auf eine lokalisierte Korrosion der Zinklegierungsschicht während der sauren CC-Beschichtungsbehandlung hinweist (Abb. S3 in den Zusatzinformationen). Das vergrößerte Bild im Einschub von Abb. 3b zeigt, dass die CC-Beschichtung auf dem Vorsprung gebrochen war. Daher war C-ZS nicht gleichmäßig beschichtet, und die Vorsprünge sind Lücken in der Beschichtung, die C-ZS anfällig für weitere Korrosion machen, wenn es Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit ausgesetzt wird. Die Oberflächenmorphologie von CP-ZS ähnelte der von ZS, ohne sichtbar beschädigte Bereiche, was darauf hindeutet, dass die selbstorganisierte PEO-Schicht die Oberfläche wirksam vor Schäden durch aggressive Säure- und Wassermoleküle schützt10.

REM-Bilder von (a) ZS, (b) C-ZS und (c) CP-ZS vor der Einwirkung einer Behandlung mit hoher Luftfeuchtigkeit. Die Einschübe von (a)–(c) zeigen die vergrößerten REM-Bilder.

Die Wirksamkeit der selbstorganisierten PEO-Schicht bei der Verhinderung der Bildung dunkler Flecken auf CP-ZS wurde bewertet, indem CP-ZS Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit ausgesetzt wurde. Abbildung 4a,b zeigt Zeitraffer-OM-Bilder von dunklen Flecken, die sich auf C-ZS und CP-ZS bilden, wenn sie 95 % relativer Luftfeuchtigkeit bei 40 °C ausgesetzt werden. Nach 24-stündiger Exposition erschienen auf C-ZS etwa 50 dunkle Flecken, und diese Zahl stieg nach 72 Stunden auf etwa 58 an. Im Gegensatz dazu wurden auf CP-ZS 48 Stunden lang keine dunklen Flecken beobachtet, und nach 72 Stunden traten nur 4 dunkle Flecken auf, was bestätigt, dass die selbstorganisierte PEO-Schicht die Oberfläche wirksam vor lokaler Korrosion schützte. Ein Kontrollexperiment wurde durchgeführt, um zu untersuchen, ob die PEO-SH-Beschichtung die anodische Auflösung von ZS schützt. Nach der Behandlung von ZS und P-ZS mit einer HNO3-in-Ethanol-Lösung unter Verwendung des gleichen pH-Werts (1,6) wie die CC-Beschichtungslösung wurde bei ZS ein signifikanter Anstieg des Sauerstoffgehalts beobachtet, während bei P nur eine vernachlässigbare Änderung des Sauerstoffgehalts beobachtet wurde -ZS (Abb. S4 in den Zusatzinformationen), was die wirksame Unterdrückung der Zinkauflösung durch die PEO-SH-Beschichtung bestätigt.

Zeitraffer-OM-Bilder von dunklen Flecken, die sich auf (a) C-ZS und (b) CP-ZS nach einer Feuchtigkeitsbehandlung (95 % relative Luftfeuchtigkeit bei 40 °C) für 0 h, 24 h, 48 h und 72 h gebildet haben.

In dieser Studie haben wir eine wirksame Methode entwickelt, um Oberflächenschäden von Zn-legiertem Stahl während des CC-Beschichtungsprozesses zu minimieren. Der Einsatz von PEO-SH als Oberflächenvorbehandlung vor dem CC-Beschichtungsprozess führte zu einer gleichmäßigen CC-Beschichtungsschicht mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit unter Bedingungen hoher Luftfeuchtigkeit (95 % relative Luftfeuchtigkeit bei 40 °C). Durch die Verwendung eines PEO-SH-Oberflächenmodifikators im CC-Beschichtungsprozess wurde die Bildung dunkler Flecken auf ZS, die auf Korrosion hinweisen, bei hoher Luftfeuchtigkeit wirksam reduziert. Da sich PEO-SH unter Umgebungsbedingungen durch kovalente Bindung spontan auf Zinkoberflächen bildet, hat die entwickelte Methode das Potenzial, die Korrosionsbeständigkeit von ZS in einem breiten Anwendungsspektrum zu verbessern.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde durch Zuschüsse des POSCO Research Fund (Projekt Nr. 2022Y015) unterstützt.

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Pohang University of Science and Technology (POSTECH), 77 Cheongam-Ro, Pohang, Gyeongbuk, Republik Korea

Seonghye Ha, Jakyung Eun und Sangmin Jeon

POSCO, 8 Pokposarang Gil, Guangyang Si, Jeollanam Do, Republik Korea

Changhoon Choi & Soohyoun Cho

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Konzeptualisierung, SH und SJ; Methodik, SH und SJ; Untersuchung, SH, JE, CC und SC; Schreiben – Originalentwurf, SH und SJ; Visualisierung, SH; Aufsicht, SJ; Projektverwaltung, CC, SC und SJ; Finanzierungsakquise, CC, SC und SJ

Korrespondenz mit Sangmin Jeon.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ha, S., Eun, J., Choi, C. et al. Herstellung einer gleichmäßigen Chromatumwandlungsbeschichtung auf einer Zn-Legierung für eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit in feuchten Umgebungen. Sci Rep 13, 14311 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41629-w

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Eingegangen: 10. Februar 2023

Angenommen: 29. August 2023

Veröffentlicht: 31. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41629-w

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